名古屋市近郊における大気及び環境水中の窒素酸化物と硫黄酸化物計測への
フローインジェクション分析法の導入


手嶋 紀雄,酒井 忠雄,安田 誠司,樋口 慶郎
分析化学, 49, 455, (2000).

緒言

窒素酸化物(NOx)及び硫黄酸化物(SOx)は,環境中で種々の化学形態をとりながら循環を繰り返していると考えられ,その動態把握は環境・健康科学的に極めて重要である.
 近年,これらの環境汚染物質を任意の場所を選んでサンプリングすることができる拡散型サンプラー,いわゆるパッシブサンプラーが考案された.また,カドミウム-銅カラム還元-ナフチルエチレンジアミン吸光光度法とフローインジェクション分析(FIA)法を組み合わせることで分析時間を大幅に短縮することができる.そこで,パッシブサンプラーを用いて大気中のNO,NO2,SO2をサンプリングしFIA法により定量を試みた.また,水圏(河川,池,海水)試料中のN-NO2-(亜硝酸態窒素),N-NO3-(硝酸態窒素),SO42-のFIA法による定量も併せて行った.

実験操作








Fig. 1 Flow-injection diagrams for (a) NO2 and N-NO2- determination and for (b) NOx and N-NO3- determination

CS: carrier solution {(a) H2O, (b) EDTA + NH4Cl};
RS: reagent solution (SA + NEDA);
P: double-plunger pump (1.5 ml/min);
S: sample injector (100μl);
C: Cd-Cu reduction column (2 mm i.d.×150 mm);
R: reaction coil (0.5 mm i.d.×3 m);
TB: thermostatted bath;
D: spectrophotometric detector (540 nm)









Fig. 2 Flow-injection diagram for SOx determination


CS: carrier solution (H2O);
RS: reagent solution (DMSIII-Ba chelate);
P: double-plunger pump (1.5 ml/min);
S: sample injector (100μl);
C1: Cation-exchange resin column (2.2 mm i.d.×150 mm);
C2: Glass beads reactor column (2.2 mm i.d.×150 mm);
D: spectrophotometric detector (662 nm)
















Fig. 3 Structure of the passive sampling device


1: diffuser end cap;
2: stainless screen;
3: NO2 and SO2 collection filter (14.5 mmf);
4: teflon ring;
5: teflon disk;
6: body;
7: NOx collection filter (14.5 mmf)



















Fig. 4 Sampling points in this study


Analytes:
air at Routes [NO2, NOx (NO2 + NO), NO, SO2];
river, pond, rainwater [N-NO2-, N-NO3-];
sea (Kinuura Port) [N-NO2-, N-NO3-, SO42-]

結果

•本FIA法によるフローシグナルは非常に安定したベースラインを示し、サブmg/L レベルのホルムアルデヒドを測定することができた。
•工場排水中のホルムアルデヒドを定量したところ、JIS法であるアセチルアセトン法と良い一致を示した。