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合成設備・機器２（液クロ・単結晶作製）

　リサイクル分取HPLC
　当研究室では日本分析工業製のゲルろ過タイプの分取用HPLCカラムを設置した装置を5台所有しています。
　いずれもRIおよびUVディテクターで化合物を検出し、専用の処理ソフト（JDS-100）で分離具合をチェックして目的の化合物を分取します。
　いろいろな溶媒を使えるもの、大スケールでの分取・精製を行えるものなど、それぞれで用途を使い分けています。

LC-908
当研究室では最も初期型で、2010年1月にオーバーホールを行いました。クロロホルムやメタノールなど、各種溶媒が使えるカラムを揃えています。最近ではキラルカラムでの光学分割も行っています。

LC-908-C60
強力ポンプを備えたタイプで、JAIGEL-1H（φ40 mm, クロロホルム）のゲルろ過カラムを設置しています。1.5 gまで分離できる優れもので、大量合成・大量精製ができます。

LC-9204
HPLCにTHF対応のカラムを設置したものです。より高極性・難溶性のサンプルの分取も可能です。

LC-9225 NEXT
小さなボディですが、分取のためのすべての機能が備わっています。シートスイッチ上で全ての操作が可能です。前面のつまみで溶媒・カラムの変更が容易にできます。

高速液体クロマトシステム(島津 Prominence LC-20AT, SPD-20A)

分析用のHPLCです。190-700 nmの波長領域で高感度(ノイズレベル0.5x10-5 AU)の分析が可能で、高い送液精度を波長再現性を持ちます。以下の付属品を備え、様々な用途に対応できます。
カラムオーブン(センシュー科学 SSC2120, 右側)
0~+85℃の領域でHPLCカラムの温度制御ができます。特に低温下でのHPLCによる光学異性体の分離に力を発揮します。
フォトダイオードアレイ紫外可視検出器(島津 SPD-M20A, 中段)
190~800 nmの広い波長領域でクロマトグラムと吸収スペクトルをモニターできます。
示差屈折計検出器(島津 RID-10A, 最上段)
安定化までの時間が短く、分析感度も高いことが特徴です。

高速液体クロマトグラフ(HPLC)システム（資生堂 NANOSPACE SI-2）

Thermo社のフォトダイオードアレイ検出器がついており、異なる波長の光に対する吸収を同時に観測しながら分析できるのが、このHPLCシステムの大きな特徴です。

LaboACE LC-5060

当研究室では最新モデルです。A4サイズのさらに小さなボディですが、大流速、４波長検出など、多くの性能が上がっています。JAIGEL-2HRをつけていて分取の高速化を可能にしています。

　単結晶試料作製スペース
合成物の性質・機能を分子の視点から解明するためには、単結晶試料を用いた測定やX線結晶構造解析が必須です。
特に当研究室では難溶性結晶や混合原子価塩などを扱うので、電解酸化法による単結晶試料の作製を行なっています。

結晶化部屋の全景。写真上部は液相拡散法による結晶化をしているところです。結晶化に振動は厳禁なので、隔離した部屋を作っています。また、光が当たらないように暗幕をしていつも暗くしています。

定電流電解酸化装置（矢沢科学 CS-12Z）です。0~100µAまで、0.1µAの微細な電流調整ができ、１台で１２個の仕込みが可能です。

電解酸化の風景です。良質の単結晶ができるまでひたすら繰り返します。

結晶化が困難なサンプルは恒温槽を使って温度制御下での結晶化を行います。パナソニック製 MIR-154を使っていて、-10～+60℃の温度制御が可能です。