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合成設備および測定機器
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電気伝導度測定用ミニスタット （アルバック・クライオ社製 CRT-S010-S600-KA） 
電気伝導度測定系（左上＋PC）と接続しており、単結晶試料を用いた温度可変電気伝導度測定に用います。20~360 Kまでの温度コントロールが可能で、４サンプルを同時に測定できます。測定プログラムは、京都大学 矢持研究室で作製・使用しているプログラムを使わせていただいています。
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デュアル電気化学アナライザー（BAS社製 ALS730EM）
多機能・高性能な電気化学測定装置です。回転リングディスク電極(RRDE-3A)と組み合わせて酸素還元触媒活性の評価・解析などに用いています。
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走査電子顕微鏡（日本電子株式会社製 JSM-IT100(LV)）
コンパクトで多機能な走査電子顕微鏡です。300,000倍までの拡大が可能です。主に薄膜や電池電極の表面観察に用います。
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紫外可視近赤外分光光度計（SHIMADZU UV-3600）
測定可能波長は185~3300 nmで、従来使用していた UV-3100PC (200~2600 nm)に比べて近赤外領域が格段に広くなっています。有機伝導体などの混合原子価錯体は、近赤外領域に幅広い吸収帯をもつものが多いので基礎物性の測定に強い力を発揮します。さらに、クライオスタット(Oxford社製)を取り付けることにより、77~500 Kまでの温度可変測定も可能です。
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ガス吸着量測定装置（日本ベル社製 BELSORP-mini II）
国内唯一の吸着装置メーカーである日本ベル社が独自に開発したフリースペース連続測定方式により、高精度かつ再現性良く粉体サンプルの比表面積、細孔分布を測定することが出来ます。
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デジタル顕微鏡（Lumenera社製 INFINITY1）
オムロン社製のデジタル顕微鏡にデジタルカメラを取り付けました。Windows だけでなく Macintosh でも操作ができる優れものです。
動画の撮影もできるので、結晶の色調や形状の変化も捉えることができます。
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示差走査熱量計（TAインストルメント社製 Q20）
熱分析装置のメーカーとして、世界的に有名なTAインストルメント社製「示差走査熱量計（DSC）」です。
試料の熱の出入りを測定し、相転移・安定性等が分かります。ベースラインがしっかりしていて、数mg のサンプルのごく小さな熱の出入りも、迅速かつ正確に読み取れます。さらに、既に当グループにて活躍中のTG/DTAの装置と組み合わせて使えば、試料に対する熱分析が詳細に行えます。
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示差熱熱重量同時測定装置（SII社 TG/DTA7300）
サンプルをゆっくり加熱し、重量変化から融点・沸点、分解、脱溶媒、酸化、相変化等が分かります。窒素雰囲気下 1,500℃まで加熱が可能で、１回の昇温でTGとDTAの同時測定ができます。
従来の装置に比べ、ベースラインがしっかりしていて、常に安定したデータを得ることが可能になりました。
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リサイクル分取HPLC (日本分析工業 LC-9225 NEXT)
とても小さなボディですが、分取のためのすべての機能が備わっています。操作は、シートスイッチ上ですべて行うことができます。また、前面についているつまみをひねるだけで、溶媒・カラムの変更が容易にできます。
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クーリングシステム(METTLER TOLEDO CS-FP82)
下に示したMETTLER TOLEDO FP900サーモシステム用の冷却装置です。液体窒素を用いて室温から–60℃までの温度制御ができます。このシステムの導入により、–60℃から375℃までの幅広い温度領域での顕微鏡観察が可能になりました。 |
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サーモシステム (METTLER TOLEDO FP900 OUM, FP82 OUM) 
写真のように偏光顕微鏡に加熱ステージを乗せ、室温から375℃にかけて温度変化に伴う化合物の色の変化や熱転移温度などの自動測定を高精度で行うことが出来ます。
温度制御を行うコントロールユニット(FP900 OUM)と加熱ステージ(FP82 OUM)から構成されています。
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有機溶媒精製システム(MBRAUN社製 MB SPS Compact)
卓上型の有機溶媒精製システムです。水分濃度が数ppm以下に精製された有機溶媒を窒素ガス雰囲気下で簡便に採取できます。現在はTHFの精製に使用しています。
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有機溶媒精製システム(ニッコーハンセン社 Ultimate Solvent System 1S-AIM)
ニッコーハンセン社製の卓上型の有機溶媒精製システムです。水分濃度が数ppm以下に精製された有機溶媒をアルゴンガス雰囲気下で簡便に採取できます。現在はTHFの精製に使用しております。
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偏光顕微鏡(LEICA DM2500 M)
試料に偏光を照射し、液晶性や偏光特性、複屈折特性を観察できます。透過光と落射光の二種類の光源で観察可能で、倍率は50, 100, 200, 500, 1000倍に調整できます。Oxford製のMicrostat Nをステージに取り付けることができ、77から500 Kの温度領域で温度変化に伴う色や形状の変化を詳細に観察できます。 写真のようにデジタル一眼レフカメラを本体上部に取り付け、写真や動画を撮影することも可能です。X線結晶構造解析に用いる単結晶の質や形状を調べるのにも役立っています。 |
顕微鏡用デジタルカメラ(カール・ツァイス社製 AxioCam H)
偏光顕微鏡(LEICA DM2500 M)に、高水準の技術を持つ光学機器メーカー、カール・ツァイス製のカメラを付けました。顕微鏡を覗かなくとも、ノートPCの画面上でサンプルの観察・保存ができます。
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示差屈折計検出器(島津 RID-10A)
高速液体クロマトグラフシステム(島津 Prominence)に取り付けて使用します(写真最上段)。安定化までの時間が短く、分析感度も高いことが特徴です。
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クライオスタット(Oxford Instruments Optistat DN)
77~500 Kの温度制御が可能まなクライオスタットです。温度可変のUV-visや蛍光、IRスペクトル測定に力を発揮します。
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フォトダイオードアレイ紫外可視検出器(島津 SPD-M20A)
高速液体クロマトグラフシステム(島津 Prominence)に取り付けて使用します(写真中段)。190~800 nmにわたる広い波長領域においてクロマトグラムと吸収スペクトルを常時モニターできます。
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カラムオーブン(センシュー科学 SSC2120)
0~+85℃の領域でHPLCカラムの温度制御ができます。特に低温下でのHPLCによる光学異性体の分離に力を発揮します。
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高速液体クロマトシステム(島津 Prominence LC-20AT, SPD-20A)
190-700 nmの波長領域で高感度(ノイズレベル0.5x10-5 AU)の分析が可能です。高い送液精度、波長再現性を有していることも大きな特徴です。
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UV-LED照射器(KEYENCE UV-400)
0~+85℃の領域でHPLCカラムの温度制御ができます。特に低温下でのHPLCによる光学異性体の分離に力を発揮します。
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GC-TOF質量分析計(JEOL JMS-T100GC)
分子量が数千程度の化合物の分子量測定を高感度、高分解能、高速でできる飛行時間質量分析計です。
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シングルモノクロメータ(朝日分光CMS-100)
Xe光源（朝日分光 MAX-302)と組み合わせることで、単色光を照射することができます。220-900 nmの範囲で1 nm単位で波長設定が可能です。
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マグネチックスターラー付き低温恒温槽(東京理化PSL-1810)
マグネチックスターラーが付いた有機合成実験用の低温恒温槽です。冷媒にエタノールを用い、+20~-80℃の範囲で1℃単位で温度をコントロールできます。
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真空検体乾燥機(石井理化機器製作所 HD-15D)
温度調節機能を組み込んだ真空デシケータです。乾燥容器内を真空にし、加熱することにより、高沸点の溶媒でも容易に除去可能です。
0~120℃の範囲で温度をコントロールできます。
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量子化学計算用PC（MAC PRO）
DFT計算用にGaussian 09をインストールしています。CPUに3.2 GHz Quad-Core Xeonを2個搭載し、メモリーは8Gあります。
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Ｘ線構造解析用PC(DELL社製 Precision T5400)
CPUに3.33 GHz Dual-Core Xeonを搭載したハイスペックワークステーションです。Rigaku社のImaging Plate解析用のアプリケーション(rapid)とＸ線解析用のアプリケーション (Crystal Structure for Windows) が入っています。
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Ｘ線構造解析用PC（DELL社製 Precision T5500）
CPUは3.46 GHz Xeon、メモリは4 GBのハイスペックワークステーションです。Rigaku社のImaging Plate解析用のアプリケーション(rapid)とＸ線解析用のアプリケーション (Crystal Structure for Windows) が入っています。
理論計算及び分子描画ソフトである Material Studio もインストール済み。写真のPCディスプレイは Material Studioを使用中です。
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Xe光源（朝日分光 MAX-302)
キセノンランプを連続照射する光源装置です。ミラーモジュールやフィルタを変えることで250~1100 nmまでの必要な波長の光を
照射することが可能です。光量も調節可能で最大300 Wの光を出射します。
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高速液体クロマトグラフ(HPLC)システム（資生堂 NANOSPACE SI-2）
Thermo社のフォトダイオードアレイ検出器がついており、異なる波長の光に対する吸収を同時に観測しながら分析できるのが、このHPLCシステムの大きな特徴です。
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蛍光光度計(日本分光FP-6500)
蛍光スペクトル、励起スペクトル、りん光スペクトルを装置することができます。特注のアタッチメントにOxford製のクライオスタットを取り付けることで、、液体窒素温度から室温まで温度を制御して測定できます。
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光ファイバー分光システム(光源：DH-2000-BAL、分光器：HR4000)
CV 法により測定した酸化還元電位をもとに、電気化学的に酸化還元を行いながら UV を測定するための装置です。光学分解能は 0.75。200-1100 nmの測定範囲で使用可能な優れものです。写真は全体図で、光源、分光器、測定セルの３つから構成されています。
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ミニクレーブ
高温・高圧下での反応を、手軽に行うことができるオートクレーブです。圧力計も付いています。
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合成実験台
蒸留に反応に、精密合成の研究には役に立ちます。森田グループの学生は全員、１〜２人に１台のマニホールドで実験しています。
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マニホールド
真空ラインとアルゴンラインをコックの操作ひとつで切り替えられる便利な装置です。蒸留に反応に、精密合成の研究には役に立ちます。森田グループの学生は全員マニホールドで実験しています。
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ドラフト実験台
これが無いと仕事になりません。危険な試薬、酸や有毒ガスの発生するものは必ずここで使用することになっています。研究室に各実験室につき２〜４台ありますが、いつもいっぱいです。みんな頑張っています。
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エコクレール（テクノシグマ製 OSR-A026）
エバポレーターと同様に溶媒を濃縮するのに使います。ドライアイスは必要ありません。トラップに溶媒をためないようにしましょう。
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高速液体クロマトグラフ（日本分析工業製 LC-908）
ゲルろ過タイプの分取用HPLCカラムを設置しています。2010年1月にオーバーホールを行いました。RIディテクターとUVディテクターで化合物の分かれ具合をチェック、分取して精製します。データは専用の処理ソフトで処理します。クロロホルムやメタノールなど、各種溶媒が使えるカラムを揃えています。最近ではキラルカラムでの光学分割も行っています。
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高速液体クロマトグラフ（日本分析工業製 LC-908-C60）
強力ポンプを備えたタイプで、JAIGEL-1H（φ40 mm, クロロホルム）のゲルろ過カラムを設置しています。1.5 gまで分離できる優れもので、大量合成・大量精製ができます。その代償として溶媒（クロロホルム）を大量使ってしまうので、溶媒は大切にリサイクルしましょう。
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高速液体クロマトグラフ（日本分析工業製 LC-9204）
左のHPLCにTHF対応のカラムを設置したものです。より高極性・難溶性のサンプルの分取も可能です。
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プログラム精密低温恒温水槽（日本分析工業製 LC-908-C60）
分子構造の解析および物性評価、特に分子スピン量子コンピュータ研究にとって、良質な単結晶は必要不可欠であり、その育成条件の検討は重要な課題です。我々の研究室ではプログラム精密低温恒温水槽を用いて結晶化の条件検討を行っています。この恒温漕は、一定温度を保つだけでなく、プログラム制御による自動昇温・降温の勾配制御も可能です。
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グローブボックス（独国M.BRAWN社製 UNILab）
窒素ガスで満たされており、空気や水に不安定な物質はこの中で扱います。冷凍庫や天秤、顕微鏡なども入っており、主にラジカルの結晶化に利用されています。
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薬品庫
この薬品庫は排気設備付です。低揮発物質や有機劇薬はこの中に入ってます。地震対策のため鎖で固定しています。
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薬品ショーケース型冷蔵庫（パナソニック社製 MPR-312DCN-PJ）
冷蔵保存の試薬を入れたり、再結晶するサンプルを入れたりするのに使います。外から見えるので忘れる心配がありません。
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超低温冷凍庫
-80°Cまで冷やすことができます。特に不安定な化合物はこの中で保存します。
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本棚
実験で分からないことがあるときはまず研究室の本棚を調べます。本は非常に豊富にあるのでほとんどのことは分かります。
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学生のデスク
実験台とは別に各学生にはそれぞれデスクが設けられています。実験の記録や論文作成といったデスクワークはここで行います。
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質量分析計（島津製作所 QP-5000）
GC-MS測定装置です。分子量 100~700まで測定が可能です。主にEI-MSによる分子量測定に使用しています。
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赤外分光装置 (日本分光 JASCO FT/IR-660M)
350-7800 cm-1まで測定が可能で、さらにビームスプリッターを KBr から CaF2 に変えることで
3000-12000 cm-1の測定範囲で使用できます。溶液、KBrペレットの両方で使用でき、更に全反射スペクトル(ATR)用のアタッチメントを装着することにより、
固体サンプルの表面付近のATR測定ができます。
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電子スペクトル測定装置 (島津製作所 UV-3100PC)
紫外から近赤外領域 (200-2600 nm) まで測定できる電子スペクトル装置です。溶液はもちろん、KBrペレットでの測定も可能です。 |
クライオスタット (Oxford Instruments OptistatDN)
温度可変分光測定用のクライオスタットで、液体窒素温度(77 K)から300 Kまでの範囲で温度制御できます。写真は温度可変電子スペクトルを測定しているところで、中央の青色の装置がクライオスタットです。セル(左)を変えることで固体も溶液も測定できます。電子スペクトルだけでなく、赤外分光装置に取り付けて使用することもできます。
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クライオスタット(Oxford Instruments Microstat N)
OMRONの高倍率顕微鏡やLeicaの偏光顕微鏡に取り付けて使用するクライオスタットです。温度変化に伴う結晶などの色や形状の変化を詳細に観察することができます。液体窒素温度(77K)から500 Kまでの測定が可能です。
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電気化学アナライザー(ALS 630A)
化合物の酸化還元電位を測定するための装置です。サイクリックボルタンメトリー測定に加えて、微小電極による低温測定や第2高調波交流ボルタンメトリー、バルク電気分解が行えるようになりました。
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実体顕微鏡(OLYMPUS SZ61)
汎用型の実体顕微鏡で、接眼レンズを付け替えることにより7-90倍で使用できます。こちらの顕微鏡は、目的に応じて移動させて使用するために、ジュラルミンケースに入れて保管しています。
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高倍率顕微鏡 (OMRON VC4500-PC)
3-CCD、450万画素の高倍率顕微鏡です。50-300倍および300-3000倍のズームレンズを使用します。もっぱら結晶等の表面観察に使用しています。
また、複数の連続して撮影した画像を用いたフォーカス合成により、より鮮明な合成画像を作成できます。
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高真空ポンプ(ULVAC G1-TL3)
油拡散ポンプを備えた高真空用真空ラインで、最高 10-5 Torrまで到達します。これを電気管状炉に連結させたり、高真空下での昇華精製、結晶化に用いています。
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